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Ne pas compromettre votre analyse par un mauvais échantillonnage

Ne pas compromettre votre analyse par un mauvais échantillonnage

Très souvent, des conclusions basées sur les résultats de laboratoires d’analyses invalident des solutions technologiques de traitements pourtant efficaces pour la simple raison que le prélèvement de l’échantillon n’est pas réalisée suivant les normes spécifiques à la nature et aux conditions réelles dans lesquelles il se trouve. 

L’échantillonnage est considéré comme l’étape cruciale et déterminante pour la réussite et la fiabilité des résultats d’analyse. Suivre scrupuleusement un protocole d’analyse approprié permet d’éviter des sources d’erreurs et d’interprétation sur la qualité des substances recherchées.

L’échantillon doit être représentatif et fidèle aussi bien aux dimensions d’emplacement que de temps.   

Dans le cas du prélèvement des liquides pour besoins d’analyse, il faut répertorier avec précision les différents types d’eau préalablement à l’adoption du protocole d’échantillonnage :

  • eaux de surface : (rivières, lacs, retenues artificielles, ruissellement, etc.),
  • eaux souterraines et eaux de source,
  • eaux usées (eaux de STEP, drainage minier, lixiviat de décharge, effluents industriels, etc.),
  • eaux salines et aux saumâtres,
  • eaux résultant des précipitations et de la condensation atmosphériques,
  • eaux de process,
  • eaux potables

Les protocoles d’échantillonnage sont des orientations écrites des procédures à suivre pour la collecte, l’emballage, l’étiquetage, la conservation, le transport et le stockage des échantillons avant analyse. 

 

L’analyste responsable des opérations d’échantillonnages doit établir une checklist comportant toutes les étapes requises pour l’exécution des tâches inhérentes à son action.

Des vérifications préalables doivent être menées : 

  • L’ensemble des équipements est suffisant et prêt à l’emploi
  • Les récipients sont variés (plastiques, verre, téflon, …)
  • Les outils sont soigneusement décontaminés avant utilisation
  • Les instructions correspondant à la nature et le type de l’échantillon sont adéquates
  • Procédure d’emballage, d’étiquetage et de transport sont connues
  • Mesures et consignes de sécurités sont prises en compte

 

Quelques techniques opérées par l’analyste considérées comme gestes de base s’avèrent très efficaces. Par exemple, rincer le récipient en l’immergeant puis le versant plusieurs fois sur le lieu du prélèvement permet de limiter les effets d’adsorptions des traces par les pores du container ; Fermer rapidement un récipient plein réduit les interférences dues aux réactions au niveau des interfaces avec les molécules de l’air ; porter des gants en polyéthylène sans talc,… etc.

 

Conservation des échantillons

Une fois le prélèvement réalisé, la stabilité des analytes dépend de la conservation des échantillons prélevés. Les instructions de conservations doivent prendre en compte les critères pouvant empêcher l’altération de la qualité originelle réelle des paramètres recherchés. Le pH, la lumière, la température sont des paramètres pouvant stopper, s’ils sont scrupuleusement choisis, la continuité des réactions d’hydrolyse, de carbonatation, et de toute autre transformation susceptible de se produire dans le flacon échantillonné.

Les échantillons pouvant contenir des composés organiques doivent être immédiatement refroidis et scellés à basse température (4°C) afin d’éviter les activités micobiologiques de dégradation.

L’ajout du bisulfite de sodium lors de l’échantillonnage peut être efficace pour la préservation des échantillons d’eau contenant des composés chlorés.

Un conditionnement dans un milieu acide, à bas pH, peut prévenir la formation des précipités hydroxydes, carbonates ou phosphates. Pour cela, il est recommandé d’utiliser l’acide nitrique dans la majeure partie des cas, car les autres acides chlorhydriques ou sulfuriques peuvent causer la précipitation des éléments tels que le plomb ou le barium par exemple.

La présence des cyanures ou des sulfures doit nécessiter, par contre, l’addition des hydroxydes afin d’empêcher la formation des gaz hautement toxiques (HCN ou H2S).

Dans le cas idéal, il est fortement recommandé d’analyser les échantillons prélevés immédiatement après leur collecte. Certains paramètres doivent être mesurés in situ (température, pH, conductivité, turbidité, oxygène dissous, chlorites) à l’aide d’instruments portatifs calibrés.

 

Le tableau suivant récapitule les conditions de préservation de quelques paramètres 

Analyte

Récipient

Préservation

Durée de conservation maximale

Carbone organique total

En Verre

4°C, pH < 2 HCl, H2SO4

28 jours

Sulfates

En verre ou en plastique

4°C

28 jours

PCB (bisphenyl polychlorés) ; phénols

En Verre, bouchon téflon désaéré

4°C, 80mg/L Na2S2O3,5H2O

7 jours jusqu’à extraction, 40 jours après extraction

Pesticides chlorés

En Verre, bouchon téflon désaéré

4°C, pH 5-9

7 jours jusqu’à extraction, 40 jours après extraction

PAH (hydrocarbures aromatiques polycycliques)

En Verre, bouchon téflon désaéré

4°C, 80mg/L Na2S2O3,5H2O

Dans l’obscurité

7 jours jusqu’à extraction, 40 jours après extraction

Azote Kjeldahl ; Nitrates

En verre ou en plastique

4°C, pH < 2 H2SO4

28 jours

Métaux lourds ; dureté

En verre ou en plastique

pH < 2, HNO3

6 mois

Chrome (VI)

En verre ou en plastique

4°C

1 jour

Bore

En plastique

pH < 2, HNO3

28 jours

Mercure

En verre ou en plastique

pH < 2, HNO3

28 jours

DCO

En verre ou en plastique

pH < 2, H2SO4

28 jours

Bactéries, coliformes

En verre ou en plastique

4°C, 80mg/L Na2S2O3,5H2O

6 heures

Orthophosphates ; surfactants

En verre ou en plastique

4°C

2 jours

Alcalinité ; Acidité

En verre ou en plastique

4°C

14   ours

*Le plastique est généralement en polyéthylène ; 80mg/L Na2S2O3,5H2O est ajouté uniquement lorsque des résidus de chlorites sont présents

La fiabilité des résultats d’analyses repose fortement sur le strict respect des consignes.

 

Références utiles :

       Pradyot Patnaik , Handbook of environmental analysis, 3rd edition, CRC Press (2018)

       Leo M. L. Nollet , Handbook of water analysis, 2nd edition,  CRC Press (2007)

       Lawerence H. Keith , Environmental Sampling and Analysis: A Practical Guide, Lewis Publishers (1991)